MOF マテリアルズによるカンクイからの総フラボノイドの濃縮 Ⅱ
Aug 27, 2024
2 結果と考察
2.1 MOF 材料の特性評価とスクリーニング
2.1.1 XRD および SEM の特性評価結果
図 2 は、5 つの MOF 材料の XRD および SEM 特性スペクトルを示しています。 XRDスペクトルから、MIL-101(Fe)、MIL-101(Cr)、および[Zn(NA)2]の合成サンプルの回折ピークは完全に一致していることがわかります。標準スペクトルであり、正確に合成されていると考えられます。 XRDスペクトルから、MIL-53(Fe)とMOF-5の回折ピーク位置が変化していることがわかります。 SEM分析と組み合わせると、MIL-53(Fe)は結晶成長の優先配向によって生じた可能性があり、より高い純度を持っています。 MOF-5の回折ピーク位置の変化は、結晶粒子の不均一なサイズ、不完全な結晶形状、クラックによるものと推測され、これらが回折ピークの位置シフトに影響を与えます。 SEM は、MIL-101 (Cr)、MIL-53 (Fe)、MOF-5、および [Zn(NA)2] の粒子サイズは均一であり、材料形態は基本的に均一です。同じ。 MIL-53 (Fe) の結晶は八面体であり、[Zn(NA)2] の結晶は球形であり、粒子表面は比較的滑らかです。要約すると、このホワイトペーパーで選択した 5 つの MOF 材料は正常に準備されました。
図 2 5 つの MOF 材料の XRD および SEM 特性評価結果 (A: MIL-101 (Fe)、B: MIL-101 (Cr)、C: MOF-5、D: MIL{ {4}} (Fe); E: [Zn(NA)2])
2.1.2 MOF 資料のスクリーニング
5 つの MOF 材料の静的吸着量、脱着量、および脱離速度を式 1-2~1-4 によって計算し、MOF 材料のスクリーニング結果を表 1 に示します。
表 1 の結果は、これら 5 つの MOF がすべて、カンクサの総フラボノイドに対して吸着効果があることを示していますが、吸着と脱着には一定の違いがあります。中でも[Zn(NA)2]はカンクサの総フラボノイドの静的吸着量が最も多くなります。静的脱着実験では、[Zn(NA)2] の脱着率が最も高く、57.71% でした。したがって、[Zn(NA)2] が最も総合的な性能が優れており、カンクサの総フラボノイドの分離精製には [Zn(NA)2] が最適であると考えられます。
2.1.3 [Zn(ニコチン酸)2]n の FTIR および TG 特性評価
図 3 に、有機配位子ニコチン酸と合成サンプル [Zn(NA)2] の赤外スペクトルを示します。 3050cm-1の吸収ピークはC=N結合の伸縮振動に由来しており、比較的強く幅の広いピークの特徴を示しています。さらに、1620cm-1の吸収ピークはC=Oの伸縮振動によって引き起こされます。ニコチン酸の特徴的な吸収ピーク、C=Oの伸縮振動ピークは1700cm-1付近にあり、[Zn(NA)2]のC=O伸縮振動はは 1620 cm-1 にあり、これは亜鉛とカルボキシル基上の酸素原子の間の配位によって引き起こされる赤方偏移によるものと考えられます。
図 4 熱重量分析の結果は、[Zn(NA)2] が 411 度から 500 度の温度範囲で約 68.49% の質量損失を示すことを示しています。これは、サンプル内の有機配位子の分解によるものであり、金属有機構造の崩壊。熱重量分析の結果は、合成されたサンプルが高い熱安定性を持ち、411 度以下でも安定であることを証明しています。したがって、カンクサの総フラボノイドの濃縮および分離条件に適しています。
2.2 カンクサに対する[Zn(NA)2]の最適吸着条件の決定
図5、図Aに示すように、吸着初期段階では[Zn(NA)2]の吸着量は時間の経過とともに徐々に増加し、急速な増加傾向を示します。しかし、吸着時間が 6 時間に達すると、[Zn(NA)2] の吸着量は安定する傾向にあり、吸着平衡状態に達します。このときの[Zn(NA)2]の吸着量は48.21mg・g-1となります。したがって、さまざまな要因を考慮すると、[Zn(NA)2] の最適な吸着時間は 6 時間であると結論付けることができます。
図Bは、投与量が100mgの場合、吸着量は60.2mg・g-1であることを示しています。投与量が 100 mg を超えても吸着量はあまり増加しないため、吸着剤 [Zn(NA)2] の投与量は 100 mg とします。
図Cより、試料溶液の濃度が2.20mg・mL-1より低い場合、濃度の増加とともに吸着量が増加することがわかります。ただし、試料溶液濃度が2.20mg・mL-1になるとさらに試料濃度が高くなり、基本的に吸着量の変化は安定する傾向にあります。したがって、試料溶液濃度 2.20 mg・mL-1 の方がより適切な吸着効果があると結論できます。
図Dは、試料溶液のpH値が徐々に上昇するにつれて、カンクサの総フラボノイドの吸着量が大きく変化していることを示しています。 pH 値が増加するにつれて、吸着容量は徐々に増加し、pH 5 で最高値に達します。0。その後、pH値が上昇し続けると吸着能力は低下傾向を示します。 pH は、溶液中のカンクサの総フラボノイドの状態に影響を与える可能性があります。 pH=5では、フラボノイドがイオン状態から分子状態に変化し、ファンデルワールス力が増大し、[Zn(NA)2]と分子吸着が起こり錯体を形成し、フラボノイドの濃度が上昇すると推測されます。吸着能力;実験により、過酸または過度のアルカリ環境では吸着効果が良くないことが確認されています。要約すると、Cistanche desserticola サンプル原液の最適 pH 値は 5.0 です。
2.3 最適な脱離条件の決定
2.3.1 脱着性能とさまざまな脱着ソリューションの影響
図 6 のデータによると、エタノール中の [Zn(NA)2] の脱着率は 38.79% です。メタノール脱着溶液での脱着率は 39.16% です。しかし、エタノールは毒性が低く経済的であるため、脱着プロセスにエタノールを適用すると、優れた脱着性能が確保されるだけでなく、安全性と経済性の要件も満たします。脱着効果、安全性、経済的コストなどの複数の要素を考慮した総合的な観点から、エタノールが最適な脱着剤として特定されます。
2.3.2 脱着効果とエタノール濃度の違いによる影響
図 7 から、[Zn(NA)2] のエタノールの体積分率が 30% に達すると、カンクサの総フラボノイドの脱着率が最高点に達することがわかります。エタノールの体積分率が30%を超えると徐々に脱離量が減少します。計算によると、30%エタノールによるカンクサの総フラボノイドの脱着率は45.52%に達し、脱着後の総フラボノイドの純度は粗抽出物の9.33%から48.23%に増加した。上記の考慮事項に基づいて、[Zn(NA)2] 脱離溶液の最適な選択は、体積分率 30% のエタノール水溶液です。
2.3.3 [Zn(NA)2] 脱離後の PXRD の特性評価
図 8 は、[Zn(NA)2] 吸着前後の PXRD スペクトルの比較です。 PXRD グラフのピーク位置と強度によると、材料の結晶構造は吸着および脱着プロセス中に変化しないままであると考えられます。
図 8 [Zn(NA)2] の PXRD (a: 吸着前 b: 脱離後)
3 結論
5 つの MOF 材料、[Zn(ニコチン酸)2]n、MIL-101(Cr)、MIL-101(Fe)、MIL53(Fe)、MOF-5 の調製に成功しました。溶媒熱反応法。カンクサからの総フラボノイドの吸着および脱着効果をスクリーニングした後、[Zn(ニコチン酸)2]n([Zn(NA)2]) がカンクサからの総フラボノイドを濃縮および分離するための最良の選択肢として選択されました。 FT-IR、PXRD、SEM、および TG によって完全に特性評価されます。 FT-IRおよびPXRDの結果は、合成された材料の骨格構造が明確に決定され、不純物ピークの存在がなく、高い結晶性と優れた純度を示していることを示しました。 SEM観察により、材料形態の均一性と一貫性が明らかになりました。 TG 分析により、[Zn(NA)2] は優れた熱安定性を備えており、カンクサの総フラボノイドの吸着材料として使用できることがわかりました。
吸着に関して最適な吸着条件は、試料溶液のpH値が5.0、試料溶液の濃度が2.20 mg・mL-1、吸着時間が6です。 h.これらの条件下で、[Zn(NA)2] によるカンクサの総フラボノイド吸着量は 62.91 mg・g-1 に達しました。 30体積%エタノール水溶液の最適脱着条件下では,[Zn(NA)2]の脱着率は45.52%であった。この吸着および脱着プロセスにより、カンクサの総フラボノイドの純度が粗抽出物の 9.33% から 48.23% に増加しました。このプロセスは [Zn(NA)2] の結晶構造に大きな影響を与えませんでした。
上記の研究結果に基づき、[Zn(NA)2] はカンクサの総フラボノイドに対して優れた吸着・脱着性能を示し、類似化合物の濃縮・分離に適しています。したがって、MOF 材料 Zn(ニコチン酸)2]n は、伝統的な漢方薬の有効成分の濃縮および分離の分野で幅広い応用の可能性を秘めています。この研究は、伝統的な漢方薬の抽出と分離の分野に新しい方法と理論的裏付けを提供し、MOF材料の応用分野を拡大します。
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