ICP-MS による異なる起源の Citanche Deserticola のさまざまな微量元素の含有量の測定 Ⅱ

表 2 37 種類の微量元素の標準曲線の直線範囲、相関係数、検出限界、定量限界

2.6 スパイク回復率

ウェシスタンチェ研究所

この方法の精度と信頼性を検証するために、サンプルにスパイクを加えて測定しました。 スパイクは、高、中、低の 3 つの濃度に分けられました。 標準添加方法は、含有量が既知のカンクサのサンプル 18 個を正確に計量し、混合標準シリーズの第 2 濃度点 (L2)、第 4 濃度点 (L4)、および第 6 濃度点 (L6) を正確に追加します。それぞれ解決策。 ）、各濃度点につき6サンプルを用意し、試験法に従って前処理と検出を行い、各サンプルを3回並行して測定し、その平均値をとって回収率を算出します。 37 個の元素の回収率はすべて 76.5% から 11{{10}}.0% の間であり、内部標準 RSD はすべて 5.0% 未満であり、この実験方法が信頼できることを示しています。 実験結果を表 3 に示します。

ウェシスタンチェ研究所

2.7 再現性試験

キスタンケ デスティコーラ サンプルのバッチをランダムに選択し、サンプルの重量を正確に測定し、前処理方法に従ってサンプルを準備し、6 つの平行コピーを作成し、「2.4」の機器条件に従って測定します。 計算された RSD 値はすべて 0.4% から 4.8% の間であり、テストの再現性が良好であることを示しています。 結果を表３に示す。

表 3. 37 の微量元素メソッドの回収率、精度、再現性。 n=6

2.8 射出精度試験

「2.5」（質量濃度10 ug・L-1）で調製した混合標準液の中央の濃度点をとり、サンプルを6回連続注入し、相対標準偏差を算出します（ RSD) 値は 0.1% から 0.1% の間である必要があります。 3.6% であり、テストの精度が良好であることを示しています。 結果を表３に示す。

天然有機カンザスエキスの仕様

2.9 検出信号強度に対する行列の影響

調製したカンクササンプル溶液と試薬ブランクの 6 バッチをそれぞれ 6 回注入しました。 スクリーニングされたサンプルで検出されなかった元素のシグナル強度を、試薬ブランクに対応する元素と比較しました。 サンプルマトリックスは検出信号強度に影響を及ぼさないことが判明しました。

2.10 サンプルの測定

取ってくださいカンクイ試験溶液調製方法に従ってサンプルを調製し、ICP-MS の作業条件下でサンプル中の 37 種類の無機元素を測定します。 結果を表4に示します。その結果、カンクの4{{10}}バッチ中の金属元素および有害元素である鉛、ヒ素、水銀、カドミウム、銅の検出率は27.5%でした。 、7.5%、82.5%、0、100%。 カンクサの重金属元素の検出が良好であることがわかります。 さらに、40 バッチのサンプルにおけるバリウム、クロム、マンガン、ニッケル、ルビジウム、ストロンチウムの検出率はすべて 100% でした。 バリウムの含有量は０．３～４２．４ｍｇ・ｋｇ－であり、クロムの含有量は０．３～４２．４ｍｇ・ｋｇ－であった。 マンガンの含有量は0.01 4〜19.0 0 mg・kg-1、マンガンの含有量は0.1 2〜58.3 mg・kg{{33} ｝であり、ニッケルの含有量は0.{35}}〜5.3mgです。 ·ｋｇ-1

、ルビジウムの含有量は1.4〜31.0 2 mg・kg-1、ストロンチウムの含有量は2.8〜110.8 mg・kg-1、マンガンとストロンチウムの最大含有量は多量です他の要素よりも高いため、焦点を当てる必要があります。

シスタンシュ加工

3 ディスカッション

ICP-MS による被検物質の検出プロセスでは、前処理が結果の精度にとって非常に重要です。 前処理プロセスでは、サンプルが消化溶液に完全に溶解する必要があります。 サンプルが消化溶液に完全に溶解した場合にのみ、テスト溶液は透明になります。 透明。 この研究では、従来のマイクロ波分解装置よりも高温と高圧に達することができ、より多くのサンプルを同じ温度と圧力で同時に処理できるスーパーマイクロ波分解装置を使用しています。 この利点により、サンプルは次のとおりです。

処理プロセス中に追加される酸が比較的少ないため、サンプルは消化完了後に酸プロセスを急ぐ必要がなく、前処理時間が短縮され、ICP-MS 検出を直接実行できます。 添加する酸の量が少ないほど、機器の耐用年数が長くなり、コストが削減されます。 従業員の安全リスクをテストし、環境汚染を削減します。

ICP-MS の検出過程における質量数の選択過程では、一般に、測定した元素の質量数の中で最も割合が高いものを選択することが推奨されます。 ただし、実際の測定プロセスでは、カドミウム (Cd114) とニッケル (Ni58) の両方が第一の選択肢となります。 最も質量比の高い元素であり、この 2 つの元素には深刻な干渉問題があり、標準回収率では要件を満たせないため、今回の試験では Cd111 と Ni60 を検出対象として選択しました。 2015 年版の「中国薬局方」では、17 種類の医薬品の重金属および有害元素の含有量が規定されており、その元素含有量は鉛 5 mg·kg 以下-1; カドミウム 0.3 mg・kg-1 以下; ヒ素 2 mg·kg 以下-1; 水銀 0.2 mg·kg-1 以下; 銅 20 mg·kg 以下-1。カンクイは含まれていませんが、重金属および有害元素の含有量はその基準値を参照することができます。 サンプルの結果は、これら 5 つの重金属および有害元素がすべて規制値内であることを示しています。

成長の特殊性から、主な産地は、カンクイ新疆、甘粛、内モンゴルです。 この研究では、主にバリウム、クロム、マンガン、ニッケル、ルビジウム、ストロンチウムの無機元素を検出率 100% で分析しました。 このうち、三大産地のクロムとニッケルの最大含有量と平均含有量はいずれも同程度であり、明らかな地域差はないことがわかる。 しかし、生産地である新疆ウイグル自治区でのバリウムとストロンチウムの最大含有量はそれぞれ42.4mg・kg-1と110.8mg・kg-1である。 生産地である甘粛省のマンガン含有量は最大58.3 mg・kgです。- 1。 産出される内モンゴルにおけるルビジウムの最大含有量は31.3mg・kg-1であり、バリウム、ストロンチウム、マンガン、ルビジウム元素には明らかな地域差があることが示されている。カンクイ.

無機元素には、人体にとって必須微量元素と非必須微量元素が含まれます。 ICH 元素ガイドラインでは、重金属元素は 3 つのカテゴリーに分類されています。 最初のカテゴリには、鉛、ヒ素、水銀、カドミウムが含まれます。これらは有毒であり、リスク評価が必要です。 2 番目の種類の元素が意図的に添加される場合、または投与経路が異なる場合は、バナジウム、コバルト、タリウム、銀、アンチモン、バリウム、リチウム、クロム、銅、錫、ニッケルなどのリスク評価も必要です。 3 番目のタイプの元素は、なしです。明らかな有毒元素はありませんが、明らかな有毒元素はありません。

安全性評価が必要な要素を明確に定義します。 バリウムとルビジウムは含有量が高く、体内で高濃度に検出されます。カンクイ、人体にとって必須ではない元素です。 クロム、マンガン、ニッケル、ストロンチウムはすべて人体に必須の微量元素です。 微量要素は人体の動的なバランスを維持する必要があります。 摂取量が多すぎても少なすぎても身体の健康に影響を与えるため、バリウム、クロム、ニッケル元素は特定の投薬環境における安全性を評価する必要があります。 たとえば、クロムの主な機能は三価クロムです。インスリンが正常に機能できるようにする。 しかし、クロムを過剰に摂取すると三価クロムが六価クロムに変化してしまいます。六価クロム毒性が高く、人体にさまざまな病理学的変化を引き起こす可能性があり、癌。[10-13]。 したがって、薬局方で指定されている重金属元素の含有量に加えて、他の元素の含有量も規定されています。カンクイも注目を集めるはずだ。

4 結論

この研究では、37 種類の無機元素がカンクイをマイクロ波消化誘導結合プラズマ質量分析法により定量分析し、​​カンクサの37種類の無機元素を定量する方法を確立した。 この方法には、単純さ、迅速さ、正確さという利点があり、Cistanche desserticola に含まれる 37 種類の無機元素の含有量を測定するために使用できます。

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