キスタンチェ・デセルティコーラ・ゴーキ・ジュジュピアンの品質基準に関する研究
Apr 07, 2023
PU Honli、ZHOU Bo、WEI Shuchang (甘粛中医薬大学薬学部、蘭州、甘粛省、730000、中国)
概要:目的 ロウコンロング・ゴーキ・ジュジュピアンの品質管理方法を確立する。方法 TLCを使用して、ロウコンロング(Cistanches Herba)とGouqizi(Lycii Fructus)を同定した。HPLCを使用して、エチナコシドおよびベルバスコシドの含有量を測定した。HPLC分析は、以下を使用して実施した。 Hypersil BDS C18(250。0 mm×4.6 mm、5 μm) カラム、25 度。メタノールと 0 による定組成溶出。1% ギ酸を使用。サンプル溶液 20 μL をカラムに注入し、検出波長は 330 nm でした。 結果 Roucongrong (Cistanches Herba) と Gouqizi (Lycii Fruc tus) の TLC スポットの特徴は、強い特異性で明確でした。エキナコシドとベルバスコシドの直線範囲は 41.8 ～ 418.0 ug / mL ( r=0 。 { {17}}) および 40 ～ 400 μg /mL ( r=0。 999 9) ． 平均サンプル回収率は 99 でした。 58 パーセント (ＲＳＤ=0．85 パーセント) および 99．31 パーセント (ＲＳＤ= 1．13 パーセント) ．結論 この論文で報告された方法は、ロウコンロングーキの品質を評価するために科学的かつ効果的に使用できます。ジュジュピアン。
キーワード: キスタンチェ・デザートティコーラ・ゴーキ・ジュジュピアン。 HPLC; TLC; エキナコシド; ベルバスコシド; 品質基準
カンクサとゴジベリー
シスタンケデスティコーラおよびクコのチュアブル錠剤は、カンクサとクコの果実で構成されており、疲労の遅延や疲労の除去の促進などの健康機能があります。. これらは体の機能を調節し、免疫力を高め、不健康状態を解消するのに役立ちます。現在、中国の一部の業界では、長時間労働と高い仕事のプレッシャーにより、疲労を感じ、健康状態が悪化している人が多数います[1-3]。 これらの業界グループは、この健康食品に適した主な集団です。 水がなくても時間通りに服用できるチュアブル錠として開発しました。 錠剤を噛んだ後は飲み込みやすく、薬物の溶解が促進されるため、治療効果が向上します [4]。 この論文はチュアブル錠の品質基準を研究し、得られた定性的および定量的分析方法はチュアブル錠の内部品質を客観的に反映し、製剤の品質管理基準として役立ちます。
カンクサなどの漢方薬原料
1. 器具と検査薬
1.1 楽器
Agilent1260 高速液体クロマトグラフ (Agilent、米国)、UV Bluestar B 紫外可視分光光度計 (Beijing Laibetai Technology Co., Ltd.)、WFH-203 (ZF-1) 三方紫外分析装置 ( Shanghai Jingke Industry Co., Ltd.）、BT125D 1/100000 電子天秤（Sartorius Scientific Instrument Co., Ltd.）、DZF-6090 真空乾燥炉（Shanghai New Scientific Instrument Co., Ltd.）、SY{ {10}}T 超音波洗浄機 (Shanghai Shengyuan Ultrasonic Instrument Co., Ltd.)、ポリアミド フィルム (浙江省泰州路橋四佳生化学プラスチック工場)。
1.2 医薬品および試薬:
エキナセチン参照物質 (バッチ番号 111670-201505)、プールサイド参照物質 (バッチ番号 111530-201411)、Cistanche desserticola 参照物質 (バッチ番号 121101-200402)、および Lycium barbarum 参照物質 (バッチ番号 {{3) }}) はすべて中国食品医薬品管理研究所から購入したものです。 Cistanche desserticola ma および Lycium barbarum チュアブル錠は、甘粛中医薬大学薬学部の中医学研究室が自社で製造したもので、メタノールはクロマトグラフィー的に純粋であり、他のすべての試薬は分析的に純粋です。
エキノシド、カンクサの主な化学成分
2 方法と結果
2.1 薄層クロマトグラフィー (TLC) の同定
2.1.1 カンクイの TLC 同定
適量のCistanche desserticolaとgoji berryチュアブルタブレットを取り、粉砕して粉末にします。 微粉末1.5gを三角フラスコに入れます。 メタノール 20 mL を加え、超音波 (出力 250 W、周波数 40 kHz) で 15 分間処理します。 冷却して濾過します。 ろ液をほぼ乾固するまで濃縮し、残留物をメタノール 5 mL に溶解し、試験溶液とする。 基準薬草であるカンクサを 1 g とり、同じ方法で基準薬草の溶液を調製します。 カンクサを含まない陰性サンプル 0.5 g を採取し、試験溶液と同じ方法でネガティブコントロール溶液を調製します。 試験液、陰性対照液、参照薬液からそれぞれ0.5μLを採取する。サンプルを同じポリアミドフィルム上に置き、メタノール氷酢酸水(2:1:7)を現像剤として現像し、取り出し、風乾する。 、紫外線（365 nm）下で検査しました。 試験サンプルのクロマトグラムには、標準薬剤クロマトグラムの対応する位置に同じ色のスポットが 4 つあり、ネガティブコントロールには干渉がありません。 詳細については、図 1 を参照してください。
カンクサの主な化学成分
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2.1.2 クコの実の TLC 同定
カンクサとクコの実チュアブル錠を適量とり、粉砕し、微粉末2.5gを遠沈管に量り取り、水35mLに溶かし、遠心分離し、上清を酢酸エチル15mLで抽出する。 酢酸エチル層を取り、１ｍＬに濃縮し、試験溶液とする。 標準物質としてクコの実 0.5 g を細かく切り、水 35 mL を加えて加熱し、15 分間煮沸し、放冷し、遠心分離し、上清 15 mL を抽出する。酢酸エチルの。 酢酸エチルの層を取り、それを標準物質溶液として 1 mL に濃縮します。 クコの実を含まない陰性サンプル 2g を採取し、試験溶液の調製方法に従って陰性対照溶液を調製します。 試験溶液を 2 サンプル、陰性対照溶液を 2 サンプル、参照薬液 μ L を 2 サンプル採取します。サンプルを同じポリアミドフィルム上にスポットし、酢酸エチル/クロロホルムギ酸 (3:2:1) で現像します。現像剤を除去し、風乾し、紫外線 (365 nm) で検査します。 試験サンプルのクロマトグラムでは、標準薬剤と対応する位置に同じ色のスポットが 1 つあり、ネガティブ コントロールには干渉がありません。 詳細については、図 2 を参照してください。
1. 参考医薬品； 2、3、試験サンプル。 4. ネガティブコントロール。
図1 カンクサのTLC図
1. 参考医薬品； 2. ネガティブコントロール; 3. テストサンプル。
図2 クコの実のTLC図
2.2 Fructus Moringa およびエキナセチンの配糖体の定量分析
2.2.1 参照溶液の調製 適切な量のエキナセアを正確に秤量し、参照物質を用意し、茶色のメスフラスコに入れ、50 パーセントのメタノールを加えて、0 を含む混合参照溶液を調製します。836 1 ミリリットルあたりエキナセア mg とプールサイド 0.799 mg を計算し、[5] を取得します。
2.2.2 試験溶液の調製
適量のキスタンケ デスティコーラ メドラー チュアブル タブレットを取り、粉末に粉砕し（60 メッシュのふるいを通過させる）、1.4 g を正確に量り、50 mL の茶色のメスフラスコに入れ、50 パーセントのメタノールを秤に加えます。振って、重量を量り、30 分間浸し、超音波 (出力 250 W、周波数 40 kHz) で 40 分間処理し、冷却し、重量を量り、損失低減を補うために 50 パーセントのメタノールを使用し、振とうします。それを引き上げ、静置し、上清を採取し、微多孔膜を備えた 0.45 μ フィルターを使用し、連続濾液を採取して [6] を取得します。
カンクサの主な化学成分
2.2.3 ネガティブコントロール溶液の調製
カンクサを含まない陰性サンプルを適量採取し、粉砕（60 メッシュのふるいにかけたもの）し、1.4 g を正確に秤量し、「2.2.2」の方法に従って陰性対照溶液を調製する。
2.2.4 クロマトグラフィー条件
クロマトグラフィー カラムは Hypersil BDS C18 (250.0 mm × 4.6 mm、5 μ m) です。検出波長は 330 nm、移動相 A としてメタノール、0.1 パーセントのギ酸を使用します。グラジエント溶出は表 1 に従って実行されます。 流速 1 mL/分。 カラム温度は２５度である。 上記のクロマトグラフィー条件下で、参照溶液の 20 パーセント、試験溶液の 20 パーセント、および陰性対照溶液の 20 パーセントをそれぞれ抽出します。 L サンプルを注入し、図 3 に示すようにクロマトグラムを記録します。 結果は、他の成分がプールサイドとエキナセアの測定を妨げず、プールサイドとエキナセアの分離が良好であることを示しました。
表 1 メタノールのグラジエント溶出条件 (A) -0.1 パーセントギ酸 (B) 移動相
2.2.5 線形関係の検査
{{0}.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.{を正確に測定します。{エキナセアとプールサイドの混合標準溶液 31}} mL をそれぞれ 10 mL の茶色のメスフラスコに入れ、50 パーセントのメタノールで目盛りまで希釈し、「2.2.4」のクロマトグラフィー条件に従ってピーク面積を測定します。 。 ピーク面積積分値を縦軸（Ｙ）、注入量を横軸（Ｘ）として線形回帰を行った。 エキナコシドとプールサイドの回帰式は、Y=1493.8X-8.0748 (r=0.999 9) および Y=1895.8X{{ として計算されました。それぞれ、25}}.486 (r=0.999 9)。 結果は、エキナセアとモリンガのアントシアニンがそれぞれ 41.8-418.0 と 40-400 の間であることを示しました。μ g/mL の範囲内では良好な直線関係があります。
2.2.6 精度試験
エキナセア配糖体とプールサイドの混合標準溶液 20 μ L を正確に測定します。連続 5 つのサンプルを注入し、ピーク面積を記録します。 結果は、松果体とプールサイドの RSD がそれぞれ 0.62 パーセントと 0.51 パーセントであることを示し、この機器の精度が良好であることを示しています。
2.2.7 安定性試験
同じバッチの試験溶液を採取し、それぞれ 0、4、8、16、32 時間後に注入し、ピーク面積を記録します。 結果は、松果体とプールサイドの RSD がそれぞれ 1.30 パーセントと 1.35 パーセントであることを示し、試験溶液が 32 時間以内に安定であることを示しました。
1. 混合標準物質; 2. テストサンプル; 3. ネガティブコントロール;
A. エキナセチン。 B. マオルイの花配糖体。
図 3 エキナセチンとフラクタス モリンガ グリコシドの HPLC ダイアグラム
2.2.8 再現性試験
同一バッチから 5 検体を採取し、試験液の調製方法に従って順次調製し、測定する。 結果は、松果体とプールサイドの RSD がそれぞれ 0.82 パーセントと 0.75 パーセントであることを示し、この方法の再現性が良好であることを示しています。
2.2.9 サンプル回収試験
アントシアニンおよびアントシアニンの含有量が既知のサンプルを 5 つ採取し、それらをアントシアニンおよびアントシアニンの対照サンプルに加え、「2.2.2」の方法に従って試験溶液を調製し、「2.2」のクロマトグラフィー条件に従って回収率を求める。 .4」。 結果は、エキナセア配糖体とプールサイドの平均回収率がそれぞれ 99.58 パーセントと 99.31 パーセントで、RSD が 0.85 パーセントと 1.13 パーセントであることを示しました。 詳細については、表 2 および 3 を参照してください。
2.2.10 サンプルコンテンツの決定
上記の測定方法を使用して、3 バッチのサンプル中のエキナコシドおよびプールサイドの含有量を測定します。 結果を表４に示す。
表２ エキナセア配糖体添加時の回収率試験結果
表3 マオルイ花配糖体の添加による回収率試験の結果
表 4 3 バッチのサンプルの含有量測定結果
3 ディスカッション
Cistanche desserticola は、Cistanche desserticola および Lycium barbarum チュアブル錠の処方において主要な薬剤であるため、製剤の大部分を占めます。 そこで、カンクサについては定性・定量分析を実施し、クコ種子については定性分析を実施した。 使用される方法はシンプルで感度が高く、特異性が強いため、優れた品質管理の役割を果たします。
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定量分析では、エキナコシドとプールサイドの溶解を改善するために、サンプル粉末をまず 50% メタノールに 30 分間浸漬し、次に超音波処理を施しました。 チュアブル錠中のエキナコシドとプールサイドの含有量を正確に測定するために、超音波抽出時間を調査しました。 30分、40分、50分で抽出したサンプルと比較すると、40分後にはエキナコシドとプールサイドが完全に抽出できることが判明。 この記事で確立された方法は、チュアブル錠の品質を効果的に管理できます。
参照：
[1] 高明佑。 楡林市都市部における農業銀行従業員のサブヘルスとスポーツ活動に関する調査 [J]。 楡林大学ジャーナル、2015 年 (4): 60-64
[2] Li Huishang、Chen Minghai、Dong Xiaoxia 他。 タクシー運転手の健康状態と影響要因の分析 [J]。 中国食品栄養ジャーナル、2009 (11): 62-64
[3]阮慧麗、阮英、李永紅。 救急科看護師の疲労状況の調査・分析[J]。 現代看護ジャーナル、2015 (4): 98-100
[4] 石信雷、黄生武。 チュアブル錠に関する研究の進捗状況 [J]。 中国製薬、2008、17 (14): 17-19
[5] 国家薬局方委員会。 中華人民共和国薬局方 (パート 1) [M]。 北京: 中国医科科学技術新聞、2015:135
[6] Zhang Siju、Liu Li、Zhang Shuyun、他。 カンクイの医薬品原料の品質基準に関する研究 [J]。 中国伝統医学ジャーナル、2000、25 (6): 359
